分光光度法測定COD的小知識

分光光度法是測試化學(xué)需氧量（COD）zui常用的方法之一，標(biāo)準(zhǔn)ISO15705—2002《水質(zhì)化學(xué)需氧量（COD）的測定小型密封管法》和HJ/T399-2007《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定快速消解分光光度法》都采用了分光光度法來進(jìn)行COD測定。

分光光度法的基本原理是試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在強(qiáng)硫酸介質(zhì)中，以硫酸銀作為催化劑，經(jīng)高溫消解。當(dāng)試樣中COD 值為100mg/L至1000 mg/L，在600 ±20nm 波長處測定重鉻酸鉀被還原產(chǎn)生的三價鉻（Cr3+）的吸光度，試樣中COD值與三價鉻（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例關(guān)系，從而換算得到試樣的COD值。當(dāng)試樣中COD值為15 mg/L至250 mg/L，在440±20nm波長處測定重鉻酸鉀未被還原的六價鉻（Cr6+）和被還原產(chǎn)生的三價鉻（Cr3+）的兩種鉻離子的總吸光度，通過總吸光度可計算試樣的COD值。

1. COD測量的消解過程

樣品預(yù)處理（消解）過程是化學(xué)需氧量（COD）測定的關(guān)鍵步驟，傳統(tǒng)方法通過加熱回流的方式進(jìn)行，該方法耗時長、操作繁瑣，不適合批量操作，因此探索操作方便、快捷、可批量進(jìn)行的COD消解方法成為了一個研究熱點。目前市面上各大廠家都已推出了迅速加熱、并且可同時檢測多種水樣的COD消解器，如美國哈希、德國WTW、連華科技、雷磁等*。

美國哈希DRB200消解器，可在DRB200的消解器中配置一個加熱塊或者兩個獨(dú)立的加熱塊，加熱塊中的消具有3種尺寸規(guī)格，分別是適用于帶條形碼的TNTplus預(yù)制試劑（13mm），適用于普通的TNT預(yù)裝管（16mm），適用于金屬消解預(yù)處理的預(yù)裝管（20mm）。

2.基于分光光度法的COD測定儀

傳統(tǒng)的分光光度計往往采用鎢燈作為可見光光源，同時需要使用較為復(fù)雜的單色系統(tǒng)，如光柵等，以及精密的光路系統(tǒng)。其波長的精度以及吸光度的測量精度都非常高，但在用于COD測量時，也存在一些問題：首先是體積和重量大、能耗較高、需要較精密的維護(hù)，使用這類通用型儀器進(jìn)行COD測定需要一定的專業(yè)知識；其次，傳統(tǒng)分光光度計往往采用標(biāo)準(zhǔn)比色皿進(jìn)行測試，COD測試過程中需要操作人員對具有高腐蝕性的消解液進(jìn)行操作，帶來額外的安全風(fēng)險；zui后，傳統(tǒng)分光光度計給出的往往是標(biāo)準(zhǔn)的吸光度信號，還需要人工進(jìn)行一些計算工作，使用也不是很方便。

針對COD測定這樣一個具體的應(yīng)用環(huán)境，市場上也出現(xiàn)了一些基于比色法的型COD測定儀。如哈希DR1010單參數(shù)COD快速測定儀。也可以選擇哈希分光光度計。

3.COD測定預(yù)制管試劑

COD測定另一個相對比較復(fù)雜，也比較危險的操作是相關(guān)化學(xué)試劑的配制。其中涉及到重鉻酸鉀、濃硫酸、硫酸汞和硫酸銀等，其大多是危險化學(xué)品，具有很強(qiáng)的腐蝕性和毒性。對于一般的使用者，采購和操作這些危險化學(xué)品試劑是一件比較困難，也是比較危險的事情。

預(yù)制管試劑的發(fā)展，得以解決這一問題。預(yù)制管試劑在出廠時已經(jīng)按照要求配制好了所需的氧化劑，同時定量灌裝和密封進(jìn)比色瓶中。用戶在使用時，只需加入固定體積的水樣，即可直接進(jìn)入消解步驟。預(yù)制管試劑使用的比色瓶可以直接放入COD測定儀進(jìn)行測定，因此過程中不需要對實際進(jìn)行轉(zhuǎn)移操作，整個測試過程可以避免操作人員接觸危險化學(xué)品試劑，使用更加安全。

哈希CO試劑  預(yù)制管裝：